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色譜儀的工作原理

更新時間:2010-12-01      瀏覽次數(shù):1537

     色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。

色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。
      
      流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫
氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力高純氫器發(fā)生器(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。

       當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是*混合的,經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開。走在zui前面的組分 

   
將從樣品注入載氣為計時起點,頂空樣品瓶到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的zui大信號常稱峰值所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr

    實踐證明
,在條件包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。   

    檢測器對每個組分所給出的信號,頂空進(jìn)樣器,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。   

    載氣由載氣鋼瓶提供,毛細(xì)管色譜柱經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。 

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